卡尔-费休水分测定仪使用注意事项-兴化市精泰仪器仪表有限公司 "

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          - 仪器资讯 - 技术文章

          卡尔-费休水分测定仪使用注意事项

            2018-12-25 16:39:51 作者:SystemMaster 来源: 文字大小:[][][]
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           目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
          1、AnQuan防护

              卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫ebet官网ebet官网、吡啶和甲醇组成的溶液ebet官网。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送Hospital治ebet官网。

              但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我?ebet官网;ひ馐段侍庥写忧?。

          2ebet官网、试剂的应用

              卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高ebet官网,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期ebet官网,要根据使用量即买即用。并要避光保存ebet官网,才能延长保存期。

              目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。

              两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定ebet官网。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂ebet官网。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂ebet官网。

          无水甲醇作为样品的溶解剂ebet官网,适用范围很广。一般的有机化合物ebet官网、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断ebet官网,无终点,反应连续进行时ebet官网,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时ebet官网,其实只需要几分钟的反应ebet官网,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。

              PH值过高、样品碱性过高等ebet官网,也会引起副反应ebet官网,即连续反应ebet官网,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节pH值,碱性过高加入甲苯酸ebet官网、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸ebet官网。

              在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色ebet官网,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂ebet官网。

          3ebet官网、电极污染与保养

              电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后ebet官网,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝ebet官网,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时须清洗电极ebet官网。尽管肉眼看不到电极上的污染物ebet官网,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性ebet官网。因此电极使用一段时期以后须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。

              当灵敏度降低,电极受污染严重时?ebet官网?捎弥秸匆坏惚恋缂?ebet官网,但须小心翼翼,还须等丙酮挥发完全后方可使用ebet官网?;蛘呓缂胂∠跛崛芤褐?4小时ebet官网,然后取出,用清水漂洗ebet官网,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极ebet官网。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许ebet官网,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见XIAO。

              仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经?ebet官网?煞⑾?,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。

          4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定

              卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同ebet官网,仪器整套装置的密封性能如何ebet官网,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大ebet官网ebet官网,尤其对测量准确度要求较高的样品。

              滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的ebet官网,用安培瓶封装.每次消耗一支ebet官网,准确度高ebet官网,费用较大:有些标准物质是固体的ebet官网,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。

              简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚ebet官网,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值ebet官网,显然其中是有较大误差的。

              卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于.天的滴定度误差也随之变大ebet官网。由此可见几个月内一直使用.初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度ebet官网、湿度和仪器的封闭性能ebet官网,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

          5、结语

          以上探讨表明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分,是比较经典的方法。防护与正确使用以及保养维护对测定的准确度是很重要的。



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